高分辨率的台式四极轨道阱质谱的快速筛选,确认和非法掺假的磷酸二酯酶5抑制剂的定量在草药和膳食补充剂应用

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摘要

在这项研究中,高分辨率四极轨道阱(Q-Orbitrap质谱)质谱的同时定性和quantitati适用性…

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高分辨率的台式四极轨道阱质谱的快速筛选,确认和非法掺假的磷酸二酯酶5抑制剂的定量在草药和膳食补充剂应用

亮点

同时定性和的11 PDE-5抑制剂的定量分析

Q-轨道阱HRMS完全MS /用于非法搀杂的筛选DD-MS2模式。

在HRMS分析,观察到良好的线性度,准确度,精密度和选择性。

非法掺假西地那非和noracetildenafil 9个膳食补充剂进行检测。

摘要

在本研究中,高清晰度的四极轨道阱(Q-轨道阱)质谱的适用性的同时定性和草药和膳食补充剂非法掺假的磷酸二酯酶5抑制剂(PDE-5抑制剂)的定量分析进行了研究。质谱仪在全m运行s的扫描/ DD-MS2(数据依赖MS2)模式。使用70 000 FWHM质量分辨率和窄的质量窗口(5ppm)添加的能有效改善该方法的选择性,增加信噪比的分析物。该响应显示出与分析物在宽范围浓度下良好的线性关系(例如,0.05-10微克/克为西地那非)与所有测定的系数( R 2)> 0.9996。的检测限(检测限)为在1.0-5.0纳克/克为不同的分析物的范围内。回收率在85.4%至96.7%。帧内和日间准确性分别为-6.6至10.1%的范围内,而内和日间精密度范围从0.0039%至13.2%。间草药的68个批次和膳食补充剂的20个批次(包括83个胶囊剂,丸粒3的d 2液体)的样品,在西地那非8个的膳食补充剂中检测到,而仅在一个膳食补充剂检测noracetildenafil。新颖的Q-轨道阱质谱法已被证明是对草药和膳食补充剂违法掺假的常规筛查非常有前景和强大的工具,确保食品安全和公众健康。

关键词

非法adulterationPhosphodiesterase -5 inhibitorsOrbitrapQualitationQuantitationScreening1

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